ГОСТ 6689.19-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора»

ГОСТ 6689.19-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения фосфора

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора

3. Фотометрический метод определения фосфора

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

_________________

* На территории РК действует ГОСТ 492-2006.

1. Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью н-бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор и разбавленная 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм³.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см³ воды и 5 см³ азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см³.

Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм³: 60 г соли растворяют в 100 см³, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см³.

Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм³.

Промывной раствор: к 1 дм³ раствора гидроксида калия (30 г/дм³) прибавляют 20 см³ раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см³ раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм³. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм³ в соляной кислоте (1:9).

Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см³ раствора двухлористого олова (40 г/дм³ в соляной кислоте (1:9)) разбавляют 50 см³ 0,5 моль/дм³ раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.

Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта.