ГОСТ 12556.1-82 «Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия» (изм. 1)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 12556.1-82

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

3.4. Приготовление растворов сравнения

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.

Никель по ГОСТ 9722-79*.

______________

* На территории РК действует ГОСТ 9722-97.

Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.

______________

* На территории РК действует ГОСТ 13098-2006.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см² в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см³) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см³, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

,

где m - масса пластин до растворения, г;

m₁ - масса пластин после растворения, г;

m₂ - масса нерастворимого остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см³ и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.