МУК 4.1.0.425-96 «4.1. Методы контроля. химические факторы. Измерение концентраций диоксацина (5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны»

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
 
МУК 4.1.0.425-96
 
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 
Измерение концентраций диоксацина (5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
 
Содержание

1. Введение

2. Характеристика метода

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Реактивы, растворы, материалы

5. Отбор пробы воздуха

6. Подготовка к измерению

7. Проведение измерения

8. Расчет концентрации

9. Приложение 1

10. Приложение 2

11. Приложение 3

12. Приложение 4

Введение

 М. м. 281,24

Диоксацин - (5,8-дигидро-8-5-этил-1,3-диоксоло(4,5)хинолин-7-карбоновая кислота) - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, серном эфире. Мало растворим в хлороформе. Хорошо растворим в водных растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения диоксацина в хроматографируемом объеме пробы (4 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения концентраций диоксацина в воздухе - 0,5 мг/м при отборе 50 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций диоксацина в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м³.

Определению не мешает присутствие триметина и форидона.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной 120 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерен 9 мкм (ЧСФР)

Стеклянная ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа)

Аспирационное устройство

Фильтродержатель ТУ 95-72-05-77

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 ТУ 3-3.821-78

Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Диоксацин, 99 % основного вещества ВФС 42-1934

Калий марганцовокислый

(калия перманганат) ТУ 20490-75

Кислота лимонная моногидрат ГОСТ 3652-69

0,1 M раствор лимонной кислоты готовят растворением 21 г кислоты лимонной моногидрата в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л.

Ацетонитрил очищенный, ч. ТУ 6-09-3534-82