Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций метилового эфира 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (1), 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (II) и метилового эфира 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (III) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.436-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
11. Приложение 3
12. Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Введение
Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице.
В воздухе находятся в виде аэрозолей.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения соединения I в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,08 мкг, соединений II и III - 0,04 мкг.
Таблица
Название вещества | Структурная формула, м. м. | Внешний вид, Тпл., °С | Растворимость |
Метиловый эфир 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (I) | 
М. м. 209,06 | Кристаллическое вещество белого цвета Тпл. 94 - 98 °С | Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне |
5-нитро-4-метиламино-2-метоксибензойная кислота (II) | 
М. м. 240,08 | Кристаллическое вещество желтого цвета Тпл. 195 - 200 °С | Не растворим в воде. Растворима в спиртах, ацетоне |
Метиловый эфир 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (III) | 
М. м. 254,08 | Кристаллическое вещество желтого цвета Тпл. 146 - 148 °С | Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне |
Нижний предел измерения соединения I в воздухе - 2,6 мг/м3, соединений II и III - 1,3 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций соединения I - от 2,6 до 50 мг/м3, соединений II и III - от 1,3 мг/м3 до 50 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной | |
хроматограф «Милихром» или другие | |
модели с УФ-детектором | |
Хроматографическая колонка, | |
длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, | |
заполненная сорбентом «Силасорб SPH С 18» | |
с размером зерен 6 мкм (ЧСФР) | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатель | |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, | |
вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы