ГОСТ 23268.8-78 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрит-ионов»

ГОСТ 23268.8-78
 
Воды минеральные питьевые лечебные,
лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения нитрит-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.

Methods of determination of nitrite-ions

Содержание

1. Отбор проб

2. Визуальный метод

3. Фотометрический метод

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 см.

1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см; цилиндры 50 и 100 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 см.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4144-79.

Реактив Грисса.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1 Приготовление основного стандартного раствора азотистокислого калия - по ГОСТ 4212-76.

1 см основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нитрит-ионов.

2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого натрия

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 2 см основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1 см рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нитрит-ионов.

2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты 1:1

К 50 см дистиллированной воды осторожно приливают 50 см ледяной уксусной кислоты.

2.2.4. Приготовление раствора реактива Грисса

1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см уксусной кислоты, приготовленной по п.2.2.3.

2.3. Проведение анализа

В пробирку вносят 1 см анализируемой пробы. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 см. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.

2.4. Обработка результатов

Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.