ГОСТ 851.1-93 «Магний первичный. Методы определения железа»

ГОСТ 851.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения железа

Primary magnesium. Methods for determination of iron

Содержание

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения железа

3 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,0025%

4 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,002 до 0,060%

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060%) методы определения железа в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.

1.3 Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.

1.4 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.5 Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.6 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод контроля точности анализа.

2 Фотометрический метод определения железа

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261.

Гидроксиламин солянокислый - по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

о-фенантролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³.

2,2'-дипиридил по ТУ 6-09-3673, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³: 0,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см³ воды с добавлением 0,5 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61.

Буферный раствор с рН 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, фильтруют, добавляют 240 см³ уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.