ГОСТ 1429.1-77 «Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1429.1-77*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы

Tin-lead solders. Methods for the determination of antimony*

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)

3. Объемный броматометрический метод определения массовой доли сурьмы (0,5-6%)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 2.

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная поГОСТ 4204-77.

Кислота соляная поГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый поГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина поГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Толуол поГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный поГОСТ 4166-76.

Сурьма марки Су-00 поГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см³концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см³соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см³раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см³раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см³раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция,Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.