ГОСТ 1429.10-77 «Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (изм. № 1, 2)»

ГОСТ 1429.10-77*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения мышьяка

Tin-lead solders. Method for the determination of arsenic*

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм³ и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см³ концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм³.

Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см³ раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см³ гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см³. Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 2 см³ гидроокиси натрия, приливают 20 см³ воды, 3 см³ раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА