ГОСТ 2604.4-87
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя - аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя - ионов двухвалентного железа.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмяновиннокислого ( Шкаф сушильный с температурой нагрева 105-110 °С. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000-1C № 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000-1C № 2. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3: 84 см3 серной кислоты осторожно вливают при непрерывном перемешивании в 916 см3 воды. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3. Натрий сернистокислый 7-водный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании 70-80 °С, фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Серномолибдатный реактив: 7 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, приливают 84 см3 серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3. Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 16000 тг
|