ГОСТ 2604.7-84
2. Определение ванадия методом амперометрического титрования
Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90. 1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в таблице при выполнении следующих условий: расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение , приведенное в таблице. При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dK, приведенного в таблице. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-2003. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10. Стандартные растворы пятиокиси ванадия. Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см3: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают. 2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-2003 с дополнением. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|