ГОСТ 2604.11-85
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25%); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90. 1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в таблице. При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dK, приведенного в таблице. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - аскорбиновой кислоты или сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Смесь соляной и азотной кислот, 3:1. Готовят непосредственно перед использованием. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4. Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и раствор 0,1 г/см3. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/см3. Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см3, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,4 г/см3. Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см3. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|