ГОСТ 11739.19-90 «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения сурьмы»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 11739.19-90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения сурьмы

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of antimony

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения сурьмы

3. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. 3a результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоната с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³ и растворы 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь, разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использованием.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм³: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до 100 см³ и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см³горячей воды и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый по ТУ 6-09-3057, раствор 5 г/дм³: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см³ этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см³ серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 400 см³ раствора серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 20 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.