ГОСТ 12346-78
Содержание
2. Фотометрический метод определения кремния (0,05-0,80%) 3. Гравиметрический метод определения кремния (0,10%-7,00%)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1% до 7,0%). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82* и ИСО 4829-1-86*. ________________ * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя поссылке. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.1. Общие требования к методам анализа - поГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05-0,80%)
Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение рН 1,3-1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора. Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия. (Измененная редакция, Изм. № 3). Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная поГОСТ 3118или поГОСТ 14261и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50. Кислота азотная поГОСТ 4461или поГОСТ 11125. Кислота серная поГОСТ 4204или поГОСТ 14262разбавленная 4:5 или 1:1. Кислота фтористоводородная (плавиковая) поГОСТ 10484. Кислота щавелевая поГОСТ 22180, 8%-ный раствор. Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением. Железо карбонильное особой чистоты. Аммоний молибденовокислый поГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива. Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 °С - 80 °С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20 °С - 25 °С и приливают при перемешивании 300 см3этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Спирт этиловый поГОСТ 18300. Натрий углекислый безводный поГОСТ 83, х.ч. Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%. Калий углекислый - натрий углекислый поГОСТ 4332. Двуокись кремния поГОСТ 9428. Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 7500 тг
|