ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния» (с Изменениями № 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 12346-78
(ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения кремния

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения кремния (0,05-0,80%)

3. Гравиметрический метод определения кремния (0,10%-7,00%)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1% до 7,0%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82* и ИСО 4829-1-86*.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя поссылке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - поГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05-0,80%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение рН 1,3-1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная поГОСТ 3118или поГОСТ 14261и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.

Кислота азотная поГОСТ 4461или поГОСТ 11125.

Кислота серная поГОСТ 4204или поГОСТ 14262разбавленная 4:5 или 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) поГОСТ 10484.

Кислота щавелевая поГОСТ 22180, 8%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением.

Железо карбонильное особой чистоты.

Аммоний молибденовокислый поГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см³ воды при нагревании до 70 °С - 80 °С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20 °С - 25 °С и приливают при перемешивании 300 см³этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый поГОСТ 18300.

Натрий углекислый безводный поГОСТ 83, х.ч.

Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%.

Калий углекислый - натрий углекислый поГОСТ 4332.

Двуокись кремния поГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б.