ГОСТ 12348-78 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца» (изм. 1-3) (поправка)

ГОСТ 12348-78

(СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82)*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения марганца

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of manganese determination

___________________

* Измененная редакция, Изм. № 3.

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения марганца (0,005-10,0%)

3. Титриметрический метод определения марганца (0,3-10%) в сталях, не содержащих кобальта

4. Определение марганца (4,00-40,0%) методом потенциометрического титрования в сталях, содержащих менее 0,1% ванадия и менее 0,5% кобальта

5. Атомно-абсорбционный метод определения марганца (0,01-5,00%)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:

фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0%;

титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0%;

потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0%;

атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,005-10,0%)*

________________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 3.

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (II) при концентрации его в растворе в пределах 0,001-0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0-3,5 н.) йоднокислым калием до марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535-545 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 750 см³ воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см³ серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий или натрий йоднокислый, 5%-ный раствор: 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см³ азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Железо карбонильное особо чистое.

Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 0,5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 20 см³ серной кислоты 1:4 и осторожно, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см³ воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.