ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507-79) «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама» (с Изменением № 1)

ГОСТ 12349-83
(СТ СЭВ 1507-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения вольфрама

Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of tungsten

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%)

3. Фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%)

3а. Фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18 %)

4. Гравиметрический метод

Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в легированных и высоколегированных сталях:

экстракционно-фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%; фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%; фотометрический на фоне сопутствующих элементов - при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18,0%;

гравиметрический - при массовой доле вольфрама от 3 до 20%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1507-79 в части фотометрического метода при массовой доле вольфрама от 0,1 до 3% и гравиметрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81 со следующим дополнением.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие любые весы, отвечающие указанному ГОСТ 24104-80 по своим точностным характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВОЛЬФРАМА ОТ 0,002 ДО 0,5%)

2.1. Сущность метода

Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании ионного ассоциата роданидного комплекса вольфрама (V) с триметилцетиламмонием (или с цетилпиридинием), экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.

Масса вольфрама составляет 10-100 мкг в 25 см³ экстракта. Оптимальная кислотность водной фазы 8 моль/дм³ по соляной кислоте.

Влияние железа и молибдена устраняется введением в раствор восстановителей: треххлористого титана и двухлористого олова;

влияние ниобия - промыванием экстракта бифторидом калия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³. 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см³ соляной кислоты при слабом нагревании.

Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см³ раствора титана треххлористого смешивают с 45 см³ соляной кислоты, разбавленной 2:1, прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.