ГОСТ 12362-79 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения микропримесей сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия (с Изменением № 1)»

ГОСТ 12362-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения микропримесей сурьмы, свинца,  олова, цинка и кадмия

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination  of stibium, lead, tin, zinc and cadmium

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (0,0002 - 0,01%) в сталях, содержащих не более 3% вольфрама и не более 3% титана

3. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (0,0005-0,01%) в сталях, содержащих более 3% вольфрама и более 3% титана

4. Фотометрический метод определения свинца (0,0005-0,01%)

5. Полярографический метод определения свинца (0,001-0,01%)

6. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения свинца (0,0002-0,01%)

7. Беспламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (0,0002-0,01%)

8. Полярографический метод определения олова (0,001-0,01%) в сталях, не содержащих ниобий и титан

9. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения олова (0,0001-0,01%) в сталях, содержащих титан и ниобий

10. Фотометрический метод определения олова (0,001-0,01%) в сталях, не содержащих титан и ниобий

11. Атомно-абсорбционный метод определения цинка (0,0005-0,01%) и кадмия (0,0005-0,01%)

12. Полярографический метод определения цинка (0,0015-0,01%) и кадмия (0,001-0,01 %) в сталях, содержащих вольфрам, молибден, титан и ниобий

13. Полярографический метод определения свинца (0,001-0,01%), цинка (0,0015-0,01%) и кадмия (0,001-0,01%) в сталях, не содержащих вольфрам, молибден, титан, ниобий

Настоящий стандарт устанавливает методы определения сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (0,0002 - 0,01%) В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы [] с бриллиантовым зеленым в среде 1 М соляной и 1 М серной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Измерение светопоглощения экстракта проводят при _max= 640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Смесь соляной и азотной кислот (свежеприготовленная): к 150 см³ соляной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 100 г мочевины помещают в стакан вместимостью 250-300 см³ и растворяют в 100 см³ воды.

Олово хлористое по ГОСТ 36-78, раствор 250 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:5.