ГОСТ 13020.4-85 (СТ СЭВ 4506-84) «Хром металлический. Метод определения фосфора»

ГОСТ 13020.4-85
(СТ СЭВ 4506-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения фосфора

Metallic chrome. Method for determination of phosphorus

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в металлическом хроме (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее или в хлорсернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности. Хром предварительно отгоняют в виде хлористого хромила.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4506-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20 и 1:50.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и плотностью 1,105 г/см³: 560 см³ соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, насыщенная бромом: к 1 дм³ соляной кислоты приливают 50 см³ брома, осторожно перемешивают и хранят в прохладном месте под тягой.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, 10%-ный раствор.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и 1%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 10%-ный раствор: 100 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 200 см³ серной кислоты (1:20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 20%-ный свежеприготовленный раствор.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654-79.

Сурьмы (III) окись.

Калий сурьмяновиннокислый, 0,15%-ный раствор. При отсутствии реактива его готовят: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см³ воды и добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры (0-5) °С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575-76, 10%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.