ГОСТ 13151.10-82 «Ферромолибден. Метод определения сурьмы» (с Изменениями № 1, 2)

ГОСТ 13151.10-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения сурьмы

Ferromolybdenum. Method for determination of antimony

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201-84.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³: 10 г соли растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см³ горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³: 0,5 г реактива растворяют в 100 см³ водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см³ серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, в которую предварительно налито 600 см³ воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают серной кислотой (1:8) до метки.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см³ соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки соляной кислотой (1:1).

В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.