ГОСТ 15933.4-90 «Феррониобий. Метод определения кремния»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 15933.4-90

ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения кремния

Ferroniobium. Method for determination of silicon

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная поГОСТ 4204и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота щавелевая поГОСТ 22180и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Кислота фтористоводородная поГОСТ 10484.

Кислота соляная поГОСТ 3118, разбавленная 1:50.

Кислота азотная поГОСТ 4461.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый поГОСТ 83.

Желатин поГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 40-50 см³воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см³и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см³1 г щавелевой кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5-6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

Таблица 1

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650-700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4-5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см³, прибавляют 100 см³воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400-500 см³, в который предварительно налито 40 см³раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см³раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.