ГОСТ 15933.7-90
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%. Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
Натрия пероксид. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3. Ксиленоловый оранжевый. Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия. Железо карбонильное. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Алюминий металлический. Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|