ГОСТ 19863.1-91 «Сплавы титановые. Методы определения алюминия»

ГОСТ 19863.1-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения алюминия

Titanium alloys. Methods for the determination of aluminium

Содержание

1. Общие требования

2. Комплесонометрический метод определения алюминия после отделения гидроокисью натрия

3. Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³ и раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³ и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм³: 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 см³ воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см³ раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм³ и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм³: 100 г хлорида железа (III) растворяют в 200 см³ раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см³ воды и перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм³: 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см³ воды и перемешивают.