ГОСТ 25284.6-95 «Сплавы цинковые. Методы определения железа»

ГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа

Zinc alloys. Methods for determination of iron

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой

6 Фотометрический метод с 1,10-фенантролином

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4 % в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см³ пероксида водорода и кипятят 5 мин.

4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.