ГОСТ 29095-91 «Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 29095-91

Сплавы и порошки жаропрочные,
коррозионностойкие, прецизионные
на основе никеля

Методы определения железа

Nickel-based precision, corrosion-resistant,

heat-resistant alloys and powders.

Methods of iron determination

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3 - 3,5. Масса железа составляет 40 - 150 мкг в 100 см³ раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм³: 50 г квасцов растворяют в 150 - 200 см³ воды с добавлением 25 см³ серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм³.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм⁵ свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм³.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм³ в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм³.

Железо карбонильное особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см³ соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2 - 3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют 50 см³ соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. 1.

Таблица 1