ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination
СОДЕРЖАНИЕ
Общие требования к методам анализа - ГОСТ 28473.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3 - 3,5. Масса железа составляет 40 - 150 мкг в 100 см3 раствора. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид. Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20. Кислота азотная по ГОСТ 11125. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1. Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты. Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты. Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм3: 50 г квасцов растворяют в 150 - 200 см3 воды с добавлением 25 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3. Бумага индикаторная универсальная. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм5 свежеприготовленный. Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3. 1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3. 2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм3. Железо карбонильное особо чистое. Стандартные растворы железа. Раствор А: 1 г карбонильного железа помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2 - 3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г железа. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа. 2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. 1. Таблица 1
Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|