ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) «Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности»

ГОСТ 23401-90
(CT СЭВ 6746-89)

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Катализаторы и носители.
Определение удельной поверхности

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб

2. Аппаратура

3. Подготовка к контролю

4. Проведение измерений

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной поверхности металлических порошков, катализаторов и носителей от 0,05 до 1000 м²/г по тепловой десорбции газа (азота или аргона).

Сущность метода заключается в определении объема газа сначала предварительно адсорбированного на поверхности анализируемой пробы из потока рабочей газовой смеси (азотно-гелиевой или аргоно-гелиевой) при температуре жидкого азота, затем десорбированного из нее при повышении температуры и последующем расчете удельной поверхности пробы.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 23148.

1.2. Массу пробы для испытания определения в соответствии с таблицей.

Пробу перед измерением сушат в сушильном шкафу до постоянной массы.

2. АППАРАТУРА

Установки (черт. 1, 2) для определения удельной поверхности состоят из 1 - баллонов с гелием; 2 - манометра - по ГОСТ 2405 (2 шт.); 3 - пористых фильтров предварительной очистки (2 шт.); 4 - блока смешения газов; 5 - образцового манометра на давление 0,1 МПа по ГОСТ 6521; 6 - сосуд Дьюара по НТД с жидким азотом по ГОСТ 9293; 7 - ловушки с селикагелем-индикатором по ГОСТ 8984; 8 - сравнительной и измерительной ячеек детектора по теплопроводности; 9 - потенциометра КСП-4 с пределами измерений 0 - 10 мВ и временем прохождения указателем всей шкалы не более 1 с по ГОСТ 7154; 10 - интегратора; 11 - запорного крана (2 шт.); 12 - расходомеров, рассчитанных на регистрацию скорости потока газа от 0 до 55 см³/мин (2 шт.); 13 - крана-дозатора; 14 - адсорберов 6 (черт. 1) и 12 (черт. 2) шт.; 15 - термостата, обеспечивающего температуру до 400 °С; 16 - баллона с азотом или с аргоном марки А по ГОСТ 10157; 17 - восьмиходового крана.

Схема установки для определения удельной поверхности проб при параллельном потоке газовой смеси через ячейки детектора

Черт. 1

Схема установки для определения удельной поверхности проб при последовательном прохождении потока газовой смеси через ячейки детектора

Черт. 2

Адсорберы с пробами соединяют в блоки А и Б (черт. 2). В каждом блоке в зависимости от требуемой производительности установки может быть от одного до шести адсорберов.

Чувствительность детектора должна быть от 0,7 · 10³ до 0,8 · 10^-3 мВ.

Весы лабораторные, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

Термометр 3-АЗ по ГОСТ 8624.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (200 ± 20) °С.

Барометр-анероид.