ГОСТ 6689.1-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.1-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения меди
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле меди свыше 25%), экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,6%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории РК действует ГОСТ 492-2006.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении пробы, выделении меди электролизом на платиновом катоде при силе тока 1,5 - 2,5 А и определении остаточной меди в электролите атомно-абсорбционным методом при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен - воздух или фотометрическим методом с купризоном при длине волны 600 нм или с пикрамин-эпсилоном при 550 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:99 и 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм³.

Лимоннокислый аммоний, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см³ воды, добавляют при перемешивании 100 см³ концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют 100 см³ аммиака, охлаждают и доливают водой до метки 1000 см³.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см³ воды при температуре 60 - 70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см³. Раствор годен 10 дней.

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм³.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9 %.

Стандартные растворы меди