ГОСТ 12365-84 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония»

ГОСТ 12365-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения циркония

Steels alloyed and highalloyed.

Methods for the determination of zirconium

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония:

фотометрический прямой с реагентом ксиленоловым оранжевым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 % для сталей, не содержащих молибден и ниобий;

фотометрический с реагентом арсеназо III при массовой доле циркония от 0,01 до 0,50 % с предварительным отделением циркония от мешающих элементов;

гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с ксиленоловым оранжевым в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,3 - 0,4 моль/дм³ и измерении светопоглощения раствора при длине волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.

Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плотность раствора с окрашенным комплексным соединением циркония измеряют относительно такого же раствора, содержащего трилон Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и с массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1; готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:10, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый, марки «Chemapol», раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Цирконий металлический, йодидный.

Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см³: навеску металлического циркония 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см³фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют 2 - 3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.