1. Общие требования
1а. Гравиметрический метод определения бериллия
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
5. Атомно-абсорбционный метод определения бериллия
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 % до 2,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. Гравиметрический метод определения бериллия
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70 - 80 см3, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм3.
Водород пероксид по ГОСТ 10929.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим образом: 15 см3 раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см3 и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2 ± 0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. Проведение анализа