ГОСТ 1431-85 «Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле»

ГОСТ 1431-85
 
Нефтепродукты и присадки
Метод определения серы сплавлением в тигле
 
Petroleum products and additives.
Method for the determination of sulfur by fising in а crucible
 
Содержание

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

5. Точность метода

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5 % и более).

Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным иодометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.

Плитки электрические или газовые горелки.

Щипцы тигельные.

Тигли низкие фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.

Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см³ исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Промывалка вместимостью 500-1000 см³ с резиновой грушей.

Воронки В-56-80ХС по ГОСТ 25336-82.

Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Штатив для фильтрования.

Баня водяная для подогрева.

Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.

Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч.д.а., раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 8-10 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77 диаметром 110 мм.