ГОСТ 14618.12-78 «Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения температурных пределов перегонки, температуры плавления и застывания» (Изм. 1 - 2)

ГОСТ 14618.12-78
 
Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза
Методы определения температурных пределов перегонки, температуры плавления и застывания

Essential oils, aromatics and their intermediates.

Methods for determination of distillation, melting and

congelation temperature limits

Содержание

1. Метод отбора проб

2. Определение температурных пределов перегонки

3. Определение температуры плавления в капилляре

4. Определение температуры плавления на шарике термометра с использованием нагревательного блока

5. Определение температуры застывания

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

температурных пределов перегонки;

температуры плавления в капилляре;

температуры плавления на шарике термометра с использованием нагревательного блока;

температуры застывания.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.

2. Определение температурных пределов перегонки

2.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба КП-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Термометр по ГОСТ 28498-90, укороченный с ценой деления 1 или 0,5°С.

Холодильник ХПТ-1—300(400) —14/23 ХС по ГОСТ 25336-82 с загнутым концом или алонжем.

Алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник с воздушным охлаждением, длиной 600-800 мм, диаметром 20 мм (в случае перегонки жидкости с температурой кипения выше 120⁰С).

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Барометр.

Секундомер по нормативно-технической документации предприятия.

Колбонагреватель с электрообогревом любого типа.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Проведение анализа

В сухую колбу для перегонки при помощи цилиндра наливают 100 см³ анализируемой жидкости так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку. В колбу помещают несколько запаянных с одной стороны капилляров или кусочков неглазурованного фарфора. В горловину колбы вставляют термометр так, чтобы ось его совпадала с осью колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с внутренней трубкой холодильника. Положение колбы регулируют таким образом, чтобы отводная трубка входила в холодильник на половину своей длины. В качестве приемника для отгоняемой жидкости используют тот же цилиндр, поставив его так, чтобы загнутый конец холодильника или алонжа касался его стенок. Перед началом перегонки отмечают барометрическое давление. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее, чем через 10 мин и не позднее, чем через 15 мин с начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 3-4 см³/мин.

За температуру начала перегонки считают температуру, при которой пятая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник.