ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) «Топливо твердое. Методы определения фосфора»

ГОСТ 1932-93
(ИСО 622-81)
 
Топливо твердое
Методы определения фосфора

Solid fuel.

Methods for determinations of phosphorus

Содержание

1. Метод отбора проб

2. Объемный и гравиметрический методы

2.1. Сущность методов

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.3 Проведение испытания

2.4 Обработка результатов

3. Фотоколориметрический метод А.

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение испытания

3.4. Обработка результатов

4. Фотоколориметрический метод Б.

4.1. Сущность метода

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.3. Подготовка к испытанию

4.4. Проведение испытания

4.5. Обработка результатов

Приложение А (справочное) Топливо твердое. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата (ИСО 622-81)

Настоящий стандарт распространяется на каменные угли, кокс и полукокс и устанавливает объемный, гравиметрический и фотоколориметрический методы определения фосфора в золе, полученной после их сжигания в диапазоне массовой доли фосфора 0,01 - 0,10 %, а также фотометрический метод, основанный на восстановлении молибдофосфата по международному стандарту ИСО 622-81 (приложение А).

Требования данного стандарта являются обязательными.

При возникновении разногласий определение фосфора проводят фотоколориметрическим методом Б.

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний угля проводят по ГОСТ 10742, кокса - по ГОСТ 23083.

1.2. Пробу угля и кокса озоляют по ГОСТ 11022. Полученную золу измельчают в агатовой ступке до крупности не более 0,06 мм.

2. Объемный и гравиметрический методы

2.1. Сущность методов

Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфоро-молибденовокислого аммония.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200°С.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Баня песчаная и водяная.

Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см³.

Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Фильтры средней плотности и плотные.

Колбы КН-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.