ГОСТ 4152-89 «Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка»

ГОСТ 4152-89
 
Вода питьевая
Метод определения массовой концентрации мышьяка
 
Drinking water
Method for determination of arsenic mass concentration
 
Содержание

1. Метод отбора проб

2. Аппаратура, материалы, реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяется фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.

Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,005 мг/дм³ при объеме пробы 100 см³. Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/дм³.

1. Метод отбора проб

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 300 см³.

1.3. Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 см³ на 1000 см³) и определение проводят не позднее чем через трое суток.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая длина волны).

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах (черт. 1 и 2).

0266A10296F20727

Черт. 1

0266A10296F20727

Черт. 2

Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140 - 150 см³, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которая неплотно заполняется ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10 - 12 см³ с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.

Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылочки 1 с узким горлом (№ 16). В бутылочку вставляется трубка 3 с надетым на нее мягким резиновым шлангом 2 длиной 2 - 3 см, которая представляет собой верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 см³ с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1 - 2 см) трубочки 5, изогнутой буквой «П». Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.