ГОСТ 851.2-93 «Магний первичный. Методы определения кремния»

ГОСТ 851.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения кремния

Primary magnesium. Methods for determination of silicon

Содержание

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,020%)

3 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,005% до 0,060%)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,060%) в первичном магнии.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

1.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

2 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,020%)

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Ионометр или рН-метр.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый - по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Натрий углекислый - по ГОСТ 83.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый 7-водный - по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Кремния двуокись - по ГОСТ 9428, предварительно прокаленная при температуре 1273 К.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.