ГОСТ 1652.13-77 «Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора (с Изменениями № 1, 2, 3)»

ГОСТ 1652.13-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения фосфора

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of phosphorus

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения фосфора

3. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора по желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоте в сплавах, содержащих мышьяк

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.

________________

* Действует действует ГОСТ 15527-2004.

** Действует ГОСТ 1020-97.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см³ соляной кислоты, 100 см³азотной кислоты и 500 см³ воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5* препарата растворяют в 500-700 см³ горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см³ концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

________________

* Текст соответствует оригиналу.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм³.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см³ горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 см³ этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,2 моль/дм³ раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий фосфорнокислый однозамещенный.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный.