ГОСТ 1953.9-79 «Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1953.9-79

Бронзы оловянные
Методы определения кремния

(с Изменениями № 1, 2)

Tin bronze.
Methods for the determination of silicon

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%)

3. Фотометрический метод определения кремния

4. Полуколичественный спектральный метод определения кремния

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

Методика применима для определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем 5-кратного избытка по отношению к кремнию.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Кислота серная по ГОСТ 4207*, разбавленная 1:9.

____________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм³.

Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют 1 дм³ горячей воды и после охлаждения используют отстоявшийся раствор.

Аммиак водный ос.ч. и по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:100.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм³.

Перекристаллизацию проводят: 250 г модибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды при нагревании до 70-80°С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см³ этилового спирта.

Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, порциями по 20-30 см³, высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм³ готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80-90°С.

Промывной раствор: к 50 см³ серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого аммония.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм³.

Натрий кремнекислый мета.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния:

Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20 см³ раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см³ и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.