ГОСТ 1953.11-79 «Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1953.11-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения висмута

Tin bronze. Methods for the determination of bismuth

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Атомно-абсорбционный метод определения висмута (от 0,001% до 0,02%)

6. Фотометрический метод определения висмута с применением иодида калия

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0,001% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (от 0,001% до 0,02%) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540-79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм³ раствора азотной кислоты. Мешающее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова - фтористым натрием.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дм³, 0,1 моль/дм³ и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм³ раствор.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм³.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь с массовой долей висмута менее 0,0005%.

Медь азотнокислая, раствор 20 г/дм³; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм³, готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм³ в 0,1 моль/дм³ растворе азотной кислоты.

Висмут по ГОСТ 10928, марки Ви0.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см³ концентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г висмута.