ГОСТ 11739.1-90 «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия»

ГОСТ 11739.1-90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения оксида алюминия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of aluminium oxide

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения оксида алюминия

3. Фотометрический метод определения оксида алюминия

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином-Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, свежепрокаленный при температуре (500±50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6-09-3851 (метилацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6-09-667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при температуре (57±1) °С, фракцию этилацетата при температуре (77±1) °С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и закрывают плотно пришлифованной пробкой.

Смесь реакционная: к 65 см³ метилацетата (этилацетата) добавляют 1,8-2,0 г бромистого калия и 7 см³ брома (для растворения пробы массой 1 г).

Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³, растворы: 0,125 моль/дм³ и 0,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм³ и 0,25 моль/дм³.

Эриохромцианин-Р по ТУ 6-09-3115, раствор 1 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.