ГОСТ 15027.3-77 «Бронзы безоловянные. Методы определения железа» (с Изменениями № 1, 2).

ГОСТ 15027.3-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа

Non-tin bronze.

Methods for the determination of iron

Содержание

1. Общие требования

2. Титриметрический метод определения железа

3. Титриметрический комплексонометрический метод определения железа

4. Фотометрический 1,10-фенантролиновый метод определения железа

5. Фотометрический сульфосалицилатный метод определения железа

6. Атомно-абсорбционный метод определения железа

7. Фотометрический сульфосалицилатный метод определения железа в кислой среде

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 см³ ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см³ раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм³.

Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм³ готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см³.

Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

1 см³ 0,17 моль/дм³ раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см³ 0,008 моль/дм³ раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ТУ 6-09-54-40, раствор 10 г/дм³ в концентрированной серной кислоте.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по  ГОСТ 3773.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см³, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.