ГОСТ 15027.8-77 «Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 15027.8-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка

Non-tin bronze. Methods for the determination of arsenic

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод с предварительной отгонкой мышьяка

3. Экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка

4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм³ в растворе 3 моль/дм³ серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см³ горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см³ этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см³ воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см³ раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см³, добавляют 50 см³ раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см³.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм³.

Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм³ в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.

Растворы мышьяка.