ГОСТ 21877.6-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута» (с Изменениями № 1, 2).

ГОСТ 21877.6-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

Содержание

1. Общие требования

2. Метод определения содержания висмута с ксиленоловым оранжевым

3. Метод определения содержания висмута с тиомочевиной (без отделения меди)

4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дм³ и 0,1 моль/дм³.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см³ бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см³ брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм³; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 1 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм³ в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.

______________

* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 20 см³ концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 20 см³ концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа