СТ РК ИСО 6332-2008 «Качество воды. Определение содержания железа. Спектрометрический метод с применением 1,10-фенантролина»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
 
КАЧЕСТВО ВОДЫ
 
Определение содержания железа
Спектрометрический метод с применением 1,10-фенантролина
 
СТ РК ИСО 6332-2008

(ISO 6332:1988 Water quality - Determination of iron-

Spectrometric method using 1,10-phenanthroline, (IDT)

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Принцип метода

4 Реагенты

5 Приборы

6 Отбор проб и подготовка проб к анализу

7 Методика

8 Выражение результатов

9 Воспроизводимость

10 Помехи

11 Отчет об исследовании

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения железа в природных и сточных водах с применением 1,10-фенантролина. Рассматривается методика определения:

а) общего железа (растворенного в кислоте и нерастворенного):

1) непосредственное определение;

2) определение после выделения железа;

б) общего растворенного в кислоте железа (сумма растворенного железа (II) и железа (III));

в) определение растворенного железа (II).

Допускаемые помехи и методы их устранения указаны в разделе 10.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

СТ РК ИСО 5667-1:2006 Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб.

3 Принцип метода

Суть метода заключается в добавлении раствора 1,10-фенантролина в исследуемую пробу и фотометрическое измерение оранжево-красного комплекса при длине волны 510 нм.

При определении общего железа или общего растворимого в кислоте железа добавляют хлорид гидроксиламина для восстановления железа (III) в железо (II). В том случае, если присутствует нерастворенное железо, окиси железа или комплексные соединения железа, необходима предварительная обработка, чтобы привести эти соединения в растворенное состояние.

Комплекс железа (III) в растворе 1,10-фенантролина стабилен при рН в пределах от 2,5 до 9, а интенсивность окрашивания пропорциональна количеству присутствующего железа (II). Отмечается линейная зависимость между концентрацией и абсорбцией, вплоть до концентрации железа 5,0 мг/л. Максимум абсорбции наблюдается при 510 нм (коэффициент молярной абсорбции 11·10³ л/(моль·см)).

4 Реагенты

Применять только реактивы известного аналитического состава.

Используемая вода должна содержать более низкую концентрацию железа. Допустима предельно низкая концентрация железа в реактивах, при этом самая низкая определяемая концентрация соответствует трехкратному стандартному отклонению предварительно определенных результатов холостых тестов. Для определения применяется деионизированная или дистиллированная вода, полученная из стеклянного аппарата.

4.1 Серная кислота, ζ = 1,84 г/мл.

4.2 Раствор серной кислоты, с(1 / 2H₂SO₄) ≈ 4,5 моль/л.

Медленно при интенсивном помешивании добавить 1 объем концентрированной серной кислоты (4.1) к 3 объемам охлажденной воды.

4.3 Азотная кислота, концентрированная, ζ = 1,40 г/мл.