ГОСТ 6689.8-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения алюминия»

ГОСТ 6689.8-92


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения алюминия

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

Содержание

1. Общие требования

2. Титриметрический метод определения алюминия

3. Фотометрический метод определения алюминия

4. Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5 %), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Титриметрический метод определения алюминия

2.1. Сущность метода

Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250 - 300 см³ для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 20 - 25 мм и диаметром 0,8 - 1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на 1 МОм для установления поляризующего тока 2 - 10 мкА; микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 см³.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мв, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20 - 25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см³ соляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.

Уротропин.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм³.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.