ГОСТ 6689.2-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.2-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения никеля
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5 %) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7 %) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм³;

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5 % меди, кроме сплава хромель

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см³ концентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 см³ горячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.