ГОСТ 18308-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена»

ГОСТ 18308-72
 
Вода питьевая
Метод определения содержания молибдена
 
Drinking water.
Method for determination of molybdenum content
 
Содержание

1. Методы отбора проб

2. Аппаратура, материалы, реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление Мо⁶⁺ до Мо⁵⁺ производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см³) 2,5 мкг/дм³.

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания молибдена должен быть не менее 200 см³.

1.3. Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные для определения молибдена, не консервируют.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 10 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см³, пипетки 10, 50 и 100 см³ без делений; цилиндры мерные 10 и 100 см³; пробирки колориметрические с притертыми пробками; бюретки с краном вместимостью 25 см³.

Делительные воронки вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по ГОСТ 5845.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого аммония

0,184 г (NH₄)₆Mo₇O₂₄ 4Н₂О растворяют в небольшом объеме горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 100 мкг Мо⁶⁺.

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого аммония

10 см³ основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ раствора содержит 1 мкг Мо⁶⁺. Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление 0,1 н раствора марганцовокислого калия

Раствор готовится из фиксанала.

3.4. Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнетовой соли)

50 г KNaC₄H₄O 4H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 25 %-ного раствора роданистого калия

25 г KCNS растворяют в 75 см³ дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 20 %-ного раствора двухлористого олова